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气相程序升温,在气相色谱中,什么叫程序升温?在GC中为什么要采用程序升温?

2024-07-23 05:43分类: 教育知识 阅读:

1、在气相色谱中,什么叫程序升温?在GC中为什么要采用程序升温?

程序升温是指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。要采用程序升温是因为程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。

另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

具体分类:

气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。

气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。

气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

气相程序升温,在气相色谱中,什么叫程序升温?在GC中为什么要采用程序升温?

2、什么叫程序升温气相色谱

柱温箱在进样后,按照预先设定好的程序进行升温、恒温等操作的柱温箱温度设定方法就叫程序升温。

气相色谱温度按设定位置分为进样口温度,柱温箱温度,检测器温度。其中柱温箱温度设定时,可以设定为恒定温度,也可设定为可变温度。可变温度的控制是通过预先设定好的程序来完成的,所以叫程序升温。用程序升温的方法来运行的气相色谱方法就是程序升温气相色谱。

气相程序升温,在气相色谱中,什么叫程序升温?在GC中为什么要采用程序升温?

3、气相色谱中,为什么要采用程序升温法?

为什么不能恒定一个温度呢?在温度比较低的时候,那些沸点物质是不是都液化停在固定相表面了呢?

4、气相色谱的柱温,汽化室,检测室都可进行程序升温吗?程序升温的目的是什么?什么情况下用程序升温

不是都可以升温的。一般情况下柱温是程序升温,而气化室、检测器温度是固定温度。

目的就是为了分离样品。

用到程序升温一般都是多组分的样品,而且这些组分间的沸点不同。所以用程序升温让它们分离。

我打个比方,你的实验样品是乙醇,四氢呋喃,还有DMF。配好混合的样品之后注入气相色谱仪。

为什么气化室温度和检测器温度不需要升温?因为样品经过气化室和检测器只是一瞬间的事情。而色谱柱就不同了。你见过毛细管柱吗?

我给你附一张图,它有30m长。样品在它里面逗留的时间肯定是最长的。所以分离与否的重中之重就是柱温。

那么还是来说我们得样品。

乙醇沸点大约78℃,四氢呋喃沸点大约65℃,DMSO大约152℃。那么首先,你得保证样品可以从色谱柱当中跑出来。

这个时候如果你用恒温条件,如果你选用70℃,那么乙醇和四氢呋喃应该能气化,但是DMF不行。它可能会残存在色谱柱里面。

如果你设置160℃的柱温,那么三个物质肯定都能气化了。但是乙醇和四氢呋喃两者的沸点很相近,设置这么高的温度,肯定一起气化,色谱峰也就分不开了。

所以这个时候可以用到程序升温。比如,起始温度设置成50℃,然后以每5℃/min的速率升温至170℃,恒定5min,然后结束。这样的话,乙醇和四氢呋喃的出峰时间比较靠前,而DMF比较靠后。三个物质基本就可以分开了。

如果说,你测定的是纯乙醇,那么就不涉及什么程序升温了。柱温在50-80℃之间随便你,只要峰型好就OK了。

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